Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Các tính năng của SEM:

1. Quan sát bề mặt mẫu rắn ở các độ phóng đại khác nhau
   2. Độ sâu trường quan sát lớn hơn rất nhiều so với kính hiển vi quang học, cho phép thu ảnh lập thể
   3. Kết hợp với đầu thu phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) cho phép phân tích thành phần nguyên tố của vùng quan sát

Hãy thử so sánh hình ảnh của thu được của kính hiển vi quang học và SEM

Mẫu được chụp là sợi dùng để chế tạo dù chắn tia cực tím

Quan sát với kính hiển vi quang học				Các sợi được quan sát với kính hiển vi quang học. Mặc dù các kính hiển vi quang học cung cấp thông tin màu của mẫu, nhưng độ sâu trường quan sát ngắn, nên khi điều chỉnh để quan sát một vùng của mẫu (khoanh đỏ trong hình) thì các vùng có độ cao khác bị mờ.   Độ phóng đại x110
Quan sát với kính hiển SEM				Các sợi được quan sát với SEM. Dù SEM chỉ cho ảnh với 2 màu đen trắng (mất thông tin màu), nhưng độ sâu trường quan sát lớn hơn nhiều và cho hình ảnh nổi.   Độ phóng đại x110

Khi tăng độ phóng đại tới x4.000 lần, vật liệu vô cơ (hạt trắng) đước sử dụng để chặn tia cực tím có thể được nhìn thấy rải rác trong sợi. Lưu ý là ảnh SEM bao gồm ảnh  điện tử thứ cấp (bên trên) và điện tử tán xạ ngược (bên dưới). Tăng độ phóng đại lên x15.000 lần, chúng ta có thể quan sát các hạt vô cơ có kích cỡ từ 100nm tới 500nm. Khi quan sát mặt cắt, chúng ta có thể nhận ra cách thức các hạt vô cơ này phân bố trong sợi.

Quan sát mặt cắt và phân tích thành phần của sợi

Ảnh điện tử tán xạ ngược (độ phóng đại 5.000 lần)   Cấu trúc mặt cắt của sợi thu được với đầu dò điện tử tán xạ ngược. Giờ bạn có thể thấy các hạt trắng được phân bố trong sợi như thế nào.

Ảnh bản đồ tia X của Ti và C

Hãy cắt các sợi quan sát bên trên, để thu ảnh cấu trúc mặt cắt của chúng bằng đầu dò điện tử ngược (BSE). Do trong ảnh BSE, sự khác nhau về nguyên tử số trung bình của thành phần cấu tạo sẽ cho độ tương phản khác nhau, nên các vùng mẫu có thành phần nguyên tố khác nhau có thể dễ dàng nhận thấy trên ảnh. Các hạt trắng sáng là các vật liệu vô cơ phân bố trong sợi. Khi chiếu chùm tia điện tử vào mẫu, các tia X đặc trưng cũng được sinh ra. Bằng cách lắp thêm đầu thu phổ tán xạ năng lượng tia X vào hệ thống kính hiển vi điện tử, chúng ta có thể thu được phổ của các tia X đặc trưng, và biết được các nguyên tố nào tồn tại và phân bố ở đâu trên mẫu.

Phổ tia X đặc trưng thu được của vùng quan sát hình chữ nhật trên ảnh BSE bên trên cho thấy mẫu có chưa Ti. Từ ảnh bản đồ nguyên tố của C và Ti thu được từ vùng chữ nhật trên ảnh BSE này, chúng ta thấy vật liệu chủ yếu của mẫu sợi này là thành phần hữu cơ (chủ yếu là C) và các hạt Ti (thực ra là TiO2) có tác dụng ngăn tia cực tím phân bố rải rác trên sợi.

Nguyên lý của SEM

Hãy cùng tìm hiểu về nguyên lý của SEM

SEM là gì?

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) quét bề mặt mẫu bằng một chùm tia điện tử hội tụ cao trong chân không, thu thập thông tin (tín hiệu) từ mẫu phát ra, tái tạo thành một hình ảnh lớn hơn của bề mặt mẫu và hiển thị lên màn hình.

Khi chiếu vào mẫu bằng chùm tia điện tử trong chân không: điện tử thứ cấp (SE), điện tử tán xạ ngược (BSE), tia X đặc trưng, và các tín hiệu khác được hình thành như mô tả ở hình bên trên. Trong kính hiển vi điện tử quét SEM các tín hiệu SE và BSE thường được sử dụng để tạo nên ảnh. Các điện tử thứ cấp SE được sinh ra ở lớp gần bề mặt mẫu, và ảnh SE thu được từ các điện tử này phản ánh chi tiết cấu trúc địa hình mẫu.

BSE là các điện tử phản xạ ngược trở lại sau khi va vào các nguyên tử trên bề mặt mẫu, số lượng điện tử tán xạ ngược phụ thuộc vào thành phần (nguyên tử số, hướng tinh thể v.v.) của mẫu. Do đó ảnh BSE phản ánh sự phân bố thành phần cấu tạo của bề mặt mẫu. Đầu dò tia X cũng có thể gắn trên SEM cho phép phân tích thành phần nguyên tố. Do đó SEM không chỉ được sử dụng để quan sát cấu trúc mẫu mà còn được dùng để xác định và định lượng nguyên tố.